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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器如何使用與清洗:
使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋下降,裝上蒸發(fā)燒瓶,然后使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋上升;接通冷凝水,打開真空泵閥門,檢查真空表指數(shù)是否在規(guī)定的范圍內(nèi);旋轉(zhuǎn)加料旋塞,使其處于開啟狀態(tài),用橡膠管抽入料液(料液量不得超過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶容量的一半);抽料完畢后,關(guān)閉抽料口;調(diào)節(jié)浴鍋至適當(dāng)高度,通常以旋轉(zhuǎn)瓶浸入1/2~1/3為宜,使水(油)浴高度能以浮力平衡旋轉(zhuǎn)瓶的重量;按下旋轉(zhuǎn)啟動(dòng)鍵,開始旋轉(zhuǎn),由慢到快調(diào)節(jié)旋鈕,轉(zhuǎn)速以能避開水浴共振波動(dòng)為宜;按下加熱鍵,并調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)鈕,調(diào)節(jié)至需要的溫度;旋轉(zhuǎn)大收集瓶閥門,冷凝器和大收集瓶相連,使蒸發(fā)出的溶劑流到該瓶中;大收集瓶快滿時(shí),關(guān)閉復(fù)合閥門,打開小收集瓶的復(fù)合閥門,使冷凝器和另一個(gè)小收集瓶相連;同時(shí),打開大收集瓶上復(fù)合閥中的副閥,使大收集瓶排空后打開放料閥,放出收集液。大小收集瓶可以交替使用,保證操作連續(xù)進(jìn)行。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器可以連續(xù)進(jìn)料:旋轉(zhuǎn)加料旋塞使其開啟,用橡膠管抽入即可。蒸發(fā)完畢后,關(guān)掉加熱鍵和真空泵,使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋下降,取下旋轉(zhuǎn)瓶,也可以通過蒸餾瓶上的小孔,通入PTFE管子,利用負(fù)壓將其中的溶液吸出來,避免旋轉(zhuǎn)瓶的頻繁拆卸。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的清洗
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器使用完畢后,應(yīng)用無塵布沾取純化水將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的接口處擦干凈。按蒸發(fā)操作程序,再用水反復(fù)沖洗旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,直至目視無殘留,用抽料瓶抽出蒸發(fā)瓶中的殘液。關(guān)閉真空,用純化水將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的外部擦洗干凈。將所有的口用塑料袋封住,掛上清潔標(biāo)識(shí)牌,備用。如發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器有損傷或故障,應(yīng)立即通知維修人員更換。
注意事項(xiàng):
(1)開機(jī)順序:操作時(shí)要注意遵循先抽真空(約至0.03 MPa以上)再旋轉(zhuǎn)的原則,防止蒸餾燒瓶因重力作用滑落。停止順序:先停止旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾瓶,進(jìn)氣排空,待真空度降到0.04 MPa左右再停止真空泵,以免蒸餾瓶脫落及倒吸。
(2)恒溫浴鍋通電前,清理干凈,先加水到固定位置,不允許無水干燒。
(3)各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前都需要涂一層潤(rùn)滑真空脂。如真空度太低,還要檢查真空管各接頭、冷凝器接頭、導(dǎo)氣瓶與冷凝器和主機(jī)接頭、主機(jī)與旋轉(zhuǎn)瓶接頭的氣密性。
(4)濃縮對(duì)空氣敏感的物質(zhì)時(shí),從排氣口先通一陣氮?dú)猓懦鲂羝績(jī)?nèi)空氣,再接上樣品旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。蒸發(fā)完畢先放氮?dú)馍龎海訇P(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。